第 53 卷第 3 期 Vol. 53 No. 3 2023 年 6 月 Jun 2023

所属栏目：农药及中间体 2，2-二甲基-4-羟基-1，3-苯并二噁茂的合成研究

曾 敬1，2，刘双瑾3，练闻昌3，胡 伟3，刘建雄3，陈 明1，2 （1. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；3. 湖南海利常德农药化工有限公司，湖南 常德 415000）

摘　要：以2-甲氧基丙烯代替2，2-二甲氧基丙烷为原料合成了2，2-二甲基-4-羟基-1，3-苯并二噁茂。研究了影响反应收率的因素，优化条件为：以二甲苯为溶剂，m（焦性没食子酸）∶m（二甲苯）=1.0∶5.0，n（焦性没食子酸）∶n（2-甲氧基丙烯）=1.00∶1.20，2-甲氧基丙烯滴加温度135 ℃，滴加时间6 h。优化条件下产物纯度99.2%，收率88.5%，其结构经GC-MS、1H NMR确认。该工艺转化率高、收率高、“三废”少，具有工业化应用前景。

关键词：2，2-二甲基-4-羟基-1，3-苯并二噁茂；2-甲氧基丙烯；合成

中图分类号：TQ453.2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2023）03-0013-03

Synthesis of 2,2-Dimethyl-4-hydroxy-1,3-benzodioxole

ZENG Jing1,2, LIU Shuang-jin3, LIAN Wen-chang3, HU Wei3, LIU Jian-xiong3, CHEN Ming1,2 (1. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 2. Agrochemical Key Laboratory of Hunan Province, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd., Changde 415000, China)

Abstract：2,2-Dimethyl-4-hydroxy-1,3-benzodioxole was synthesized from 2-methoxyproene instead of 2,2-dimethoxypropane. The optimum conditions were as followings: n(pyrogallic acid)∶n(2-methoxyproene)=1.00∶1.20 using xylene as solvent with m(pyrogallic acid)∶m(xylene)=1.0∶5.0, and 2-methoxyproene was added at 135 ℃ in 6 h. Under the optimized conditions, a yield of 88.5% with a purity of 99.2% was achieved. The structure of the product was confirmed by GC-MS and 1H NMR. The process has the advantages including high conversion rate, high yield and less wastes.

Key words：2,2-dimethyl-4-hydroxy-1,3-benzodioxole; 2-methoxyproene; synthesis

基金项目：湖南省企业科技创新创业团队项目（湖南海利新材料科技创新创业团队）。

作者简介：曾 敬（1991—），男，湖南华容人，工程师，研究方向：农药工艺开发（E-mail：654720214@qq.com）。

收稿日期：2023-03-29