第 54 卷第 1 期 Vol. 54 No. 1 2024 年 2 月 Feb 2024

所属栏目：农药及中间体 甲基嘧啶磷的绿色合成研究

竺来发1，2，尤瑶瑶1，2，张海涛1，2，干兴利1，2，张秋影1，2，刘双瑾3，李艳琼3 （1.湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2.农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；3.湖南海利常德农药化工有限公司，湖南 常德 415000）

摘　要：以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水，生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应，经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为：以甲苯为溶剂，n（嘧啶醇）∶n（碳酸钾）=1.0∶2.0，嘧啶醇钾盐含水量<0.1%，反应温度30~40 ℃，反应时间6 h。优化条件下，甲基嘧啶磷纯度98.5%，收率92.6%，该工艺转化率高、收率高、三废少，符合绿色环保生产理念，具有工业化应用前景。

关键词：嘧啶醇；甲基嘧啶磷；碳酸钾；绿色合成

中图分类号：TQ453　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2024）01-0014-03

Green Synthesis of Pirimiphos-methyl

ZHU Lai-fa1,2, YOU Yao-yao1,2, ZHANG Hai-tao1,2, GAN Xing-li1,2, ZHANG Qiu-ying1,2, LIU Shuang-jin3, LI Yan-qiong3 (1. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 2. Agrochemical Key Laboratory of Hunan Province, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd., Changde 415000, China)

Abstract：Pyrimidine alcohol and potassium carbonate aqueous solution were reacted in organic solvent to dehydrate under reduced pressure, resulting in the condensation reaction of pyrimidinol potassium salt with methyl chloride, and methyl pyrimidinophos was obtained by filtration and concentration under reduced pressure. The optimised conditions were as follows: toluene as solvent, n(pyrimidinol)∶n(potassium carbonate)=1.0∶2.0, water content of pyrimidinol potassium salt <0.1%, reaction temperature 30~40 ℃, reaction time 6 h. The content of the product under the optimised conditions was 98.5% and the yield was 92.6%.The process has high conversion rate, high yield and less waste. In line with green environmental protection production concept, it has the prospect of industrial production.

Key words：pyrimidine alcohol; pirimiphos-methyl; potassium carbonate; green synthesis

基金项目：湖南省企业科技创新创业团队项目（湖南海利新材料科技创新创业团队）。

作者简介：竺来发（1987—），男，湖南益阳人，工程师，研究方向：有机化合物及其中间体的合成（E-mail:524461985@qq.com）。

收稿日期：2023-10-23